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一、儀器性能及應(yīng)用范圍

1、依據(jù)最新實施的國家標準《GB/T 12960-2019 水泥組分的定量測定》，標準中對“試樣中硫酸鹽三氧化硫含量的測定”要求，應(yīng)按照國家標準《GB/T  176-2017 水泥化學(xué)分析方法》中的要求進行測試。我公司推出本試驗裝置。

2、應(yīng)用本儀器，測得的硫酸鹽硫(SO3)，結(jié)果準確。測得誤差在國家標準規(guī)定范圍內(nèi)。單項測定值的標準誤差在0.04-0.06%，分析速度快，在20分鐘之內(nèi)即可得出分析結(jié)果。

同時，本儀器能進行硫化物的測定。

3、本儀器不僅適用于五大水泥中硫酸鹽硫(SO3)的測定，也適用于各特種水泥。如鋁酸鹽水泥、氟鋁酸鹽水泥、明礬石膨脹水泥、U型膨脹水泥的生料、熟料及其原材料中硫酸鹽硫(SO3)的測定。

4、應(yīng)用定硫儀測定水泥中的硫酸鹽硫(SO3)，不同于離子交換法的最大特點，是不受試樣中氟、磷、氯等陰離子的干擾。因而在使用螢石-硬石膏復(fù)合劑的水泥廠中，應(yīng)用定硫儀測定三氧化硫，可完全消除來自螢石中氟的干擾，得到準確的分析結(jié)果。

5、方法提要：在還原條件下，試樣用鹽酸分解，產(chǎn)生的硫化氫收集于氨性硫酸鋅溶液中，然后用碘量法測定。

如試樣中有亞硝酸硫代硫酸鹽以及介于硫化物和硫酸鹽之間的其他化合物存在時，將引起測定誤差。

6、對于尚未采用螢石-硬石膏復(fù)合礦化劑生產(chǎn)的大型旋窖水泥廠，應(yīng)用定硫儀測定出該廠水泥的三氧化硫。可及時提供準確結(jié)果，有利于出廠水泥的質(zhì)量監(jiān)督。

二、所需溶液配置

1. 硫酸銅溶液（50g/L）:將5g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于100mL水中。

2. 氨性硫酸鋅溶液（100g/L）：將50g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于150mL水和350mL氨水中，靜置至少24h后使用，必要時過濾使用。

3. 碘酸鉀標準滴定溶液【c(1/6KIO3)=0.03mol/L】：稱取1.0701g已于180℃烘過2h的碘酸鉀（KIO3，基準試劑），精確至0.0001g，溶于200mL新煮沸過的冷水中，加入0.2g~0.5g氫氧化鉀（NaOH）及25g碘化鉀（KI），溶解后移入1000ml容量瓶中，再用新煮沸過的冷水稀釋至刻度，搖勻。

4. 硫代硫酸鈉標準滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.03mol/L】

1) 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的配制：

將7.5g硫代硫酸鈉(Na2S203·5H2O)溶于200mL新煮沸過的冷水中，加入0.05g無水碳酸鈉（粉末狀），溶解后再用新煮沸過的冷水稀釋至1L，搖勻，貯存于棕色瓶中。

提示:由于硫代硫酸鈉標準溶液不穩(wěn)定，建議在每批試驗之前，要重新標定碘酸鉀標準滴定溶液與硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積比。

2) 碘酸鉀標準滴定溶液與硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積比的標定

從滴定管中緩慢放出15.00mL碘酸鉀標準滴定溶液于250mL錐形瓶中,加人50mL水及20mL鹽酸(1+1),在搖動下用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色后，加入約2mL淀粉溶液(10g/L)，再繼續(xù)滴定至藍色消失(V1)。
碘酸鉀標準滴定溶液與硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積比按下式計算:
K2 = 15.00/V1

式中:
K2 -- 碘酸鉀標準滴定溶液與硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積比；

15.00 -- 加入碘酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)；

V1 -- 滴定時消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)

5. 淀粉溶液（10g/L）:將1g淀粉（水溶性）置于燒杯中，加水調(diào)成漿糊狀后，加入100mL沸水，煮沸約1min，冷卻后使用。

6. 氯化亞錫-磷酸溶液：將1000mL磷酸放在燒杯中，在通風(fēng)櫥中于電爐上加熱脫水，至溶液體積縮減至850mL-950mL時，停止加熱。帶溶液溫度降至100℃以下時，加入100g氯化亞錫，繼續(xù)加熱至溶液透明，且無大氣泡冒出時為止。（此溶液的使用期一般不超過兩周）

7. 明膠溶液（5g/L）：將0.5g明膠（動物膠）溶于100mL 70℃-80℃的水中。用時現(xiàn)配。

8. 此處未列出的試劑，具體可參考GB/T 176-2017.

三、儀器裝配

1. 將洗氣瓶的管口涂上凡士林油，并裝入100毫升硫酸銅溶液（50g/L）。

2. 將加液漏斗的活塞涂上凡士林油。活塞的尾端用直徑相應(yīng)的乳膠管剪成一圓圈套上，以防活塞滑落或漏氣。

3. 洗氣瓶的出氣管,以及置于吸收瓶中的導(dǎo)氣管的進氣端，套上一段6-6.5cm長的硅橡膠管，(φ13x5x4mm)，套入玻璃管的深度為2-2.5cm。

4. 反應(yīng)瓶放在電爐上。瓶內(nèi)應(yīng)稱取的試樣以及所加試劑等，見下一章。

5. 將洗氣瓶的出氣端與反應(yīng)瓶的進氣端相連接，并保持平穩(wěn)。

6. 將反應(yīng)瓶的出氣端與吸收杯中的導(dǎo)氣管相連接。

7. 將加液漏斗置于反應(yīng)瓶的插口內(nèi)，并略加轉(zhuǎn)動，以防漏氣，漏斗的方位應(yīng)在操作者一側(cè)，便于操作。

8. 整個裝置應(yīng)保持平行、平穩(wěn)。

四、硫化物的測定

試驗分析步驟

1) 吸收瓶（400mL燒杯）內(nèi)加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水，然后將導(dǎo)氣管放入吸收瓶內(nèi)。

2) 稱取約1g試樣（m32），精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應(yīng)瓶中，加入2g固體氯化亞錫，加入10mL水，輕輕搖動使試樣完全分散，立即連接好各管路。

3) 由分液漏斗向反應(yīng)瓶中加入20mL鹽酸（1+1），迅速關(guān)閉活塞，開動氣泵，控制氣體流量為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個氣泡)，將反應(yīng)瓶的溶液加熱煮沸,并微沸4min~5min，停止加熱，繼續(xù)通氣4min~5min。

4) 關(guān)閉氣泵，把插入吸收瓶內(nèi)的玻璃導(dǎo)管作為攪棒，將溶液冷卻至室溫，加入5.00mL碘酸鉀標準滴定溶液（V16），在充分攪拌下加入40mL鹽酸（1+1），用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色，加入約2mL淀粉溶液，再繼續(xù)滴定至藍色消失（V17），如果V17小于1.5mL,用減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗。建議碘酸鉀標準滴定溶液的加入量見下表：

試驗結(jié)果的計算與表示

硫化物硫的質(zhì)量分數(shù)按下式計算：

五、硫酸鹽三氧化硫的測定

試驗分析步驟

1) 吸收瓶（400mL燒杯）內(nèi)加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水，然后將導(dǎo)氣管放入吸收瓶內(nèi)。

2) 稱取約0.5g試樣（m41），精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應(yīng)瓶中，加入10mL磷酸，置于小電爐上加熱至沸，并繼續(xù)在微沸下加熱至無大氣泡、液面平靜、無白煙出現(xiàn)時為止。取下放冷，向反應(yīng)瓶加入10mL氯化亞錫-磷酸溶液，連接好各管路。

3) 開動氣泵，控制氣體流量為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個氣泡)，將反應(yīng)瓶的溶液加熱煮沸,并微沸15min，停止加熱。

4) 關(guān)閉氣泵，把插入吸收瓶內(nèi)的玻璃導(dǎo)管作為攪棒，將溶液冷卻至室溫，加入10mL明膠溶液，加入15.00mL碘酸鉀標準滴定溶液（V28），在充分攪拌下加入40mL鹽酸（1+1），用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色，加入約2mL淀粉溶液，再繼續(xù)滴定至藍色消失（V29），如果V29小于1.5mL,用減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗。建議碘酸鉀標準滴定溶液的加入量見下表：

試驗結(jié)果的計算與表示

硫酸鹽三氧化硫的質(zhì)量分數(shù)按下式計算：

六、試驗完成后操作

1、在加熱完后，繼續(xù)通氣的情況下，首先關(guān)閉電爐(將旋鈕調(diào)到“關(guān)”)。

2、卸下吸收瓶一端的導(dǎo)氣管，并用水沖洗伸入溶液部分的導(dǎo)氣管的內(nèi)外壁(以吸收懷盛接)。

3、取下反應(yīng)瓶，放在耐火板或石棉網(wǎng)上，以免炸裂。

4、最后關(guān)閉空氣泵。如連續(xù)進行試驗，空氣泵也可不必關(guān)閉。

5、在停止試驗時，應(yīng)將導(dǎo)氣管放入盛有稀硫酸的玻璃瓶中，加液漏斗用后不必洗滌或烘干，置于小燒杯內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/span>

七、儀器使用過程中的有關(guān)注意事項

1) 試驗時，反應(yīng)瓶的進、出口絕不能接反。否則，當(dāng)開動空氣泵時，反應(yīng)瓶中的氯化亞錫-磷酸溶液即被壓入吸收瓶內(nèi)。使整個試驗失敗，遇此情況，必須徹底清洗吸收瓶及導(dǎo)氣管，然后方能重新稱樣試驗。

2) 每進行完一次試驗(通常是在滴定完了之后)，應(yīng)趁熱將反應(yīng)瓶內(nèi)的溶液倒出，洗凈，烘干，備用。否則，放冷后由于瓶內(nèi)的溶液形成糊狀，不易洗滌干凈。

3) 如遇現(xiàn)場電壓不穩(wěn)，或誤差較大，應(yīng)根據(jù)實際測量的電壓值，適當(dāng)調(diào)整加熱輸出功率。

4) 在實驗過程中，如電壓過高或加熱時間較長，則于反應(yīng)瓶的底部易形成白色沉淀物(偏磷酸)，不易洗掉。為防止此類現(xiàn)象出現(xiàn)，可試驗驗時將輸出電壓適當(dāng)將低。

5) 試驗時，分析人員應(yīng)準確的記錄加熱時間或使用定時鬧鐘準確報時，如加熱時間過長，即便采取上述措施，也同樣會在反應(yīng)瓶內(nèi)出現(xiàn)白色沉淀物，難以洗去。如出現(xiàn)此種情況時，應(yīng)先將反應(yīng)瓶內(nèi)的溶液趁熱倒出，并用水清洗，然后再加入50-60毫升的水。放在電爐上加熱沸騰數(shù)分鐘，刷洗。如此重復(fù)進行，直至完全清洗干凈為止。

若實在難以清除。可在加水煮沸時加入2-3粒氫氧化鈉(鉀)， 但這樣會對反應(yīng)瓶產(chǎn)生一定的侵蝕作用。

定硫儀裝置圖

1— 氣泵

2— 轉(zhuǎn)子流量計

3— 洗氣瓶（250mL）,內(nèi)盛100mL硫酸銅溶液（50g/L）

4— 加液漏斗

5— 反應(yīng)瓶（100mL）

6— 600W電爐

7— 燒杯吸氣瓶（400mL），內(nèi)盛水及氨性硫酸鋅溶液

裝箱單

儀器使用過程中的有關(guān)注意事項

1) 試驗時，反應(yīng)瓶的進、出口絕不能接反。否則，當(dāng)開動空氣泵時，反應(yīng)瓶中的氯化亞錫-磷酸溶液即被壓入吸收瓶內(nèi)。使整個試驗失敗，遇此情況，必須徹底清洗吸收瓶及導(dǎo)氣管，然后方能重新稱樣試驗。

2) 每進行完一次試驗(通常是在滴定完了之后)，應(yīng)趁熱將反應(yīng)瓶內(nèi)的溶液倒出，洗凈，烘干，備用。否則，放冷后由于瓶內(nèi)的溶液形成糊狀，不易洗滌干凈。

3) 如遇現(xiàn)場電壓不穩(wěn)，或誤差較大，應(yīng)根據(jù)實際測量的電壓值，適當(dāng)調(diào)整加熱輸出功率。

4) 在實驗過程中，如電壓過高或加熱時間較長，則于反應(yīng)瓶的底部易形成白色沉淀物(偏磷酸)，不易洗掉。為防止此類現(xiàn)象出現(xiàn)，可試驗驗時將輸出電壓適當(dāng)將低。

5) 試驗時，分析人員應(yīng)準確的記錄加熱時間或使用定時鬧鐘準確報時，如加熱時間過長，即便采取上述措施，也同樣會在反應(yīng)瓶內(nèi)出現(xiàn)白色沉淀物，難以洗去。如出現(xiàn)此種情況時，應(yīng)先將反應(yīng)瓶內(nèi)的溶液趁熱倒出，并用水清洗，然后再加入50-60毫升的水。放在電爐上加熱沸騰數(shù)分鐘，刷洗。如此重復(fù)進行，直至完全清洗干凈為止。

若實在難以清除?？稍诩铀蠓袝r加入2-3粒氫氧化鈉(鉀)， 但這樣會對反應(yīng)瓶產(chǎn)生一定的侵蝕作用。